Omkrystallisering

Udskriv

Andre navne: (Eng.: Recrystallization)

Efter en syntese af et nyt stof, eller en ekstraktion af et naturstof, har man ofte nogle krystaller som ikke er helt rene. Urenhederne kan stamme fra sidereaktioner, opløsningsmidler eller rester af udgangsstoffer, hvis der er tale om et synteseprodukt. Hvis det er et ekstrakt af et naturstof kan urenhederne stamme fra de kemikalier der er brugt eller fra det udgangsmaterialet. Urene krystaller er ofte grålige (hvis det rene stof er hvidt) eller urent i farven. Urent stof har ofte et smeltepunkt som ligger lavere end tabelværdien og stoffet smelter over et bredere temperaturområde.

Omkrystallisation er en let og billig måde at foretage en oprensning af et stof på. Det er ofte det første trin i en renfremstilling af et stof, som kan efterfølges af andre oprensningsteknikker som fx. væskekromatografi.

Vælg et opløsningsmiddel hvor stoffet er meget opløseligt i det varme opløsningsmiddel og uopløseligt i det kolde.

Hvis man har et kendt stof, kan man ofte finde tabelværdier for opløseligheden i forskellige opløsningsmidler, ellers må man prøve sig frem.

Omkrystalliseringen kan naturligvis ikke foregå uden stoftab. Stoftabet kan minimeres ved at anvende så lidt opløsningsmiddel som praktisk muligt. Anvende så lille omkrystalliseringskar som muligt, og lade rekrystalliseringen foregå så langsomt som muligt. Ved en langsom rekrystallisation opnår man nogle store krystaller som er lettere at frafiltrere.

Rent praktisk gøres det ved at stoffet genopløses i det varme opløsningsmiddel og udkrystalliseres igen ved at nedkøle blandingen langsomt. Ved genopløsningen åbnes de urene krystaller, urenhederne kommer også ud i opløsningen, og ved rekrystalliseringen gendannes renere krystaller, og en stor del af urenhederne efterlades i opløsningsmidlet. Urenhederne kan derefter frafiltreres, og de nye renere krystaller kan tørres og vejes. Eventuelt kan omkrystalliseringen gentages, hvis krystallerne ikke er helt rene.

For at forhindre tab af opløsningsmiddel under opvarmningen kan man have låg på omkrystalliseringskarret, man kan fx bruge et urglas. Som varmekilde kan man bruge en magnetomrører med varme.

Er man så heldig at man har fået et meget rent stof i opløsningen, kan det være svært at få krystalliseringen i gang. Krystaldannelsen kan startes ved at man laver nogle mikroskopiske partikler som krystallerne kan dannes på, såkaldte krystallisationskerner. Dette kan man gøre ved at gnide hårdt på indersiden af bægerglasset med en glasspatel, derved dannes nogle små glaspartikler, som fungerer som krystallisationskerner. Man kan også tilsætte en lille krystal af stoffet, dette kan også starte krystallisationsprocessen. 

Omkrystallisation

Eksempel på omkrystallisering af nysyntetiseret acetylsalicylsyre:

Før omkrystallisering

Efter omkrystallisering

Krystallerne er blevet mere hvide, og har fået en mere ren krystalstruktur.

BioSite 4/10,17; 20/01,20